工作原理

X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的粒子（原子、离子或分子）所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而使得散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量粒子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。

满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=nλ。应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。

实验过程

样品准备：

样品在实验前应磨成平滑去氧化的表面，并用酒精清洗，若用样品是粉末，均匀平铺粘在胶布上。

设备的操作步骤如下：

1.开实验室电源。

2.打开控制软件：打开计算机，打开桌面的“XG Operation” , 进入“XG control RINT2200 Target：Cu” 窗图。

3.测试样品放置： 压好样品后，把样品放入仪器前，一定要按仪器面板上的“DOOR OPEN”！直到听见断续的“哔、哔、…”蜂鸣声，才可以打开仪器的铁门放置样品，取出样品同样操作，否则，X光会伤害人体！且损害仪器。

4.仪器对样品测试： 打开右系统样品测试控制软件：双击桌面的：“Standard measurement”，进入Standard measurement[Right]窗，注意此窗的Use列：Yes则用此行的测量条件，要求此列别的均为”No”；改好路径名（Folder name）以及文件名（File name）；双击Condition列对应行的数字格，则进入该行的测量条件选择，按需求设置好各参数后，点击键，进入执行测量。

5.关机过程：按要求关闭控制软件，过 10分钟后 才能关冷却循环水电源：按“停止”。

XRD基本分析

1任何一个衍射峰都是由五个基本要素组成的，即衍射峰的位置，最大衍射强度，半高宽，形态及衍射峰的对称性。衍射峰位置是衍射面网间距的反映（即Bragg定理）；最大衍射强度是物相自身衍射能力强弱的衡量指标及在混合物当中百分含量的函数；半高宽及形态是晶体大小与应变的函数；衍射峰的对称性是光源聚敛性、样品吸收性、仪器机戒装置等因素及其他衍射峰或物相存在的函数。

2.XRD谱图峰位置与标准谱图完全吻合，但峰的强度不一样，这是很正常的。你得注意：其相对强度大小是不是一样的。XRD测试是一个半定量的仪器，某种组分的衍射峰强度跟其在物质中的含量有关，含量越大，峰强度越强。但是它的一个晶面跟该成分另外一个晶面的衍射峰强度的相对比之应该是一定的。这样才能说是某种成分存在，否则，即使峰位置吻合，也不能肯定是该物种

总结

XRD图中有很多信息，如组成（物相）和结构、粒度、应力、结晶度等，其分析方法各不相同。比如，若是做物相分析，样品是已知物质的，你只要将XRD图谱与标准图进行比对就可以大致判断，一般设备中都会提供已知物数据库，供调用比对，做到这一点，外行也可以很快入门，是最简单的分析了；当然杂相分析就需要一定的经验了。若是做的未知物（新物相），则必须做纯，再用相应软件如PowderX等来处理，也有一定的技巧。

总之，XRD分析是一门专业性较强的技术，需要投入时间和精力仔细的试验与不断的操作分析才能学会的。